张逸飞
摘 要：采用熔融浸渍法制备纤维增强PA6复合材料，研究了纤维含量对废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料力学性能、断口形貌和热稳定性的影响。结果表明：废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的拉伸强度会随纤维含量逐渐增加而先增加后减小；
添加纤维的复合材料的储能模量都高于PA6，纤维增强复合材料的导热性能都由于PA6；
在纤维质量分数为45%时取得最大值约986 MPa、最大的结晶峰温度和初始结晶温度复合材料具有最佳的导热性能；
废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的结晶峰温度和初始结晶温度随着纤维含量增加都表现为先升高后减小。适宜的废铅蓄电池存储用纤维增强PA6复合材料的纤维添加量为45%。
关键词：纤维增强PA6；
纤维含量；
拉伸性能；
热稳定性
中图分类号：TQ327；
TB332
文献标志码：A
文章编号：1001-5922（2023）07-0090-03
Performance testing and characterization of carbon fiber composite materials used for storing waste lead-acid batteries
ZHANG Yifei
（Mining & Metallurgy Technology Group Co.，Ltd.，Beijing 100160，China
）
Abstract：Fiber reinforced PA6 composite materials were prepared by melt impregnation method.The effect of fiber content on the mechanical properties，fracture morphology，and thermal stability of carbon fiber composite materials used for storage of waste lead batteries was studied.The results showed that the tensile strength of carbon fiber composite materials used for storage of waste lead batteries increased first and then decreased with the gradual increase of fiber content，reaching a maximum value of approximately 986 MPa at a fiber content of 45%.The storage modulus of composite materials with added fibers was higher than PA6，and the thermal conductivity of fiber reinforced composite materials was better than PA6.The composite material had the best thermal conductivity when the fiber content was 45%; The crystallization peak temperature and initial crystallization temperature of carbon fiber composite materials used for waste lead battery storage both increased and then decreased with the increase of fiber content.The appropriate fiber addition amount of fiber reinforced PA6 composite material for waste lead battery storage was 45%.
Key words：fiber reinforced PA6;fiber content;tensile properties;thermal stability
碳纖维增强热塑性树脂材料由于具有质量轻、高强高韧、耐摩擦和耐疲劳性能好、尺寸精度高等特性［1］，有望在废铅蓄电池存储用材料中得到广泛应用。目前，碳纤维增强热塑性树脂材料的研究多集中在纤维改性［2］、制备工艺［3］等方面，对于纤维含量对碳纤维增强热塑性树脂力学性能和热稳定性等方面的研究较少［4-6］。选取废铅蓄电池存储用碳纤维增强热塑性树脂为研究对象，研究了纤维含量对废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料力学性能、断口形貌和热稳定性的影响，结果将有助于高综合性能的废铅蓄电池存储用碳纤维增强热塑性树脂的开发并推动其应用。
1 材料与方法
1.1 试验材料
试验原料包括T700 SC-24K型碳纤维、TP-4208型PA6树脂、A型抗氧化剂。
1.2 制备方法
采用熔融浸渍法［7］制备废铅蓄电池存储用碳纤维增强热塑性树脂材料，预先对PA6树脂进行真空干燥，连续碳纤维经过预热预分散后进行熔融浸渍，然后加入PA6树脂，采用三辊压延机进行压延处理后进行牵引、卷取［8］，得到纤维增强PA6复合材料。
1.3 测试与表征
室温拉伸性能测试采用INSTRON-5969型拉伸试验机进行，试样长度为250 mm、拉伸速率为5 mm/min，每组试样6根，结果取其平均值；
采用华为P40手机和JSM-6800型扫描电子显微镜对复合材料的拉伸断口形貌进行观察；
采用STA449C型同步热分析仪进行差示扫描量热分析和热失重分析［9］，保护气为氮气。
2 结果与讨论
2.1 拉伸性能
图1为纤维含量对废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料拉伸強度的影响。
由图1可知，当纤维含量为0时，废铅蓄电池存储用材的拉伸强度为71 MPa；
增加纤维含量，废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的拉伸强度减小至797 MPa。由此可见，碳纤维的添加可以增强废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的拉伸强度，但是并不是纤维含量越高越好，在纤维含量为45%时复合材料可以取得最大的拉伸强度。这主要是因为碳纤维加入后可以起到增强骨架作用，在一定含量添加范围内可以起到增强作用［10］，但是如果纤维含量过高，纤维难以被树脂浸渍，造成部分纤维没有被树脂包覆且局部纤维会聚集而造成粘接性变差［11］，复合材料内部缺陷增多，在承受外加载荷时复合材料会优先从缺陷处萌生裂纹并造成拉伸强度降低。
图2为废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料拉伸断口的微观形貌，纤维含量为45%。从拉伸断口的微观形貌中可见，纤维与树脂发生了良好浸渍，纤维都发生了断裂而未在断面发现明显缺陷；
从纤维外表面形貌中可见，纤维外表面被树脂所包覆，这与前述的宏观断口形貌观察结果相吻合。
2.2 动态热机械性能
图3为废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的动态热机械分析结果。
从图3可见，添加纤维的复合材料的储能模量都高于PA6，表明纤维添加有助于提升复合材料抵抗变形的能力，但是在较高的温度下复合材料的储能模量会降低，这主要与温度升高时预浸料的储能模量会有较大幅度下降有关［12］，且较高温度范围内纤维含量为45%的复合材料的储能模量较高。
2.3 热稳定性
图4为废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的TG和DTG曲线。
从图4可以看出，纤维的添加会使得复合材料的初始降解温度先减小后增大，后期分解温度也呈现先减小后增大趋势，这主要是因为复合材料中纤维自身具有良好的导热作用，导热性能会优于PA6，且纤维含量为45%时复合材料具有最佳的导热性能，这主要是因为此时纤维含量较高且浸渍较好，相应具有良好导热性有关［13］，而过多的显微添加会使得复合材料出现不完全包覆状态，纤维也会出现局部聚集而产生缺陷［14］，导热性能会一定程降低。
图5为废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的DSC曲线。
由图5复合材料的DSC曲线碳纤维对比分析可知，不同纤维含量的废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的结晶峰温度和初始结晶温度都相较于PA6树脂发生右偏移，这也说明纤维增加会一定程度上提高复合材料的结晶峰温度和初始结晶温度，且结晶峰宽有明显降低。此外，废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的结晶峰温度和初始结晶温度会随着纤维含量增加表现出相同趋势，即先升高而减小，在纤维含量为45%时具有最大的结晶峰温度和初始结晶温度，这主要与此时纤维能与树脂有效浸渍，不会产生局部纤维聚集和空隙等有关［15］。
3 结语
（1）废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的拉伸强度随着纤维含量逐渐增加而先增加后减小，在纤维含量为45%时取得最大值，约为986 MPa；
继续增加纤维含量至50%，废铅蓄电池存储用碳纤维复合材料的拉伸强度减小至797 MPa；
（2）添加纤维的复合材料的储能模量都高于PA6，但是在较高的温度下复合材料的储能模量会降低；
（3）纤维增强复合材料的导热性能都优于PA6，且纤维含量为45%时复合材料具有最佳的导热性能；
在纤维含量为45%时纤维增强复合材料具有最大的结晶峰温度和初始结晶温度。
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