李 运，韩飞孝，秦立东，孙小平，郑念庆，刘广发，王凯旋
(1.海装广州局，贵州 贵阳 550016) (2.西部超导材料科技股份有限公司 特种钛合金材料制备技术国家地方联合工程实验室，陕西 西安 710018) (3.首都航天机械有限公司，北京 100076)
Ti7Al4Mo合金为α+β两相钛合金，在国外已被大量用于制造喷气发动机、导弹及其他武器装备等[1]。近年来，Ti7Al4Mo合金在医疗领域也获得应用，如用来制造医用超声手术刀[2]。为保证超声手术刀使用的稳定性，不仅要求材质具有高的力学性能，同时对声波在材质中的传播速度(即超声声速)也有一定的要求。超声声速是描述超声波在介质中传播特性的基本物理量，与材料的组织形态密切相关，而组织形态除受合金成分影响外，主要由加工工艺(包括变形和热处理)决定。郑念庆等[3-5]研究了不同热处理条件下TC4钛合金显微组织及超声声速的变化情况，时靖等[6]研究了锻造变形量对TC4钛合金锻件组织和超声声速的影响，乔治等[7]研究了普通退火和固溶+时效处理对Ti7Al4Mo合金组织与性能的影响。目前，鲜有关于热变形工艺和热处理工艺对Ti7Al4Mo合金组织性能和超声声速影响的综合研究。为此，对比分析了热变形(变形量、变形温度)和固溶+时效处理(固溶温度、固溶后冷却方式、时效温度)对Ti7Al4Mo合金棒材组织、力学性能和超声声速的影响，以期合理优化加工工艺，制备出高性能、高超声声速的棒材。
实验材料为经3次真空自耗电弧熔炼(VAR)+多火次墩拔锻造制备的φ85 mm Ti7Al4Mo合金棒坯，其β相转变温度为1020 ℃，化学成分如表1所示。棒坯组织为典型的双态组织，由初生等轴α相+β转变组织组成，初生等轴α相含量约为60%。将Ti7Al4Mo合金棒坯切割成相同长度，按照表2方案进行精锻加工，得到规格分别为φ40 mm和φ60 mm的棒材。
表1 Ti7Al4Mo合金棒坯的化学成分(w/%)
表2 Ti7Al4Mo合金棒材的精锻方案
从不同规格的Ti7Al4Mo合金棒材上切取试样，按照表3方案进行热处理。为更加真实模拟实际生产情况，进行固溶水冷试验时试样从热处理炉取出到入水过程耗时1 min。
表3 Ti7Al4Mo合金棒材的热处理方案
在不同规格的Ti7Al4Mo合金棒材横向R/2处切取金相试样，经磨抛后采用腐蚀剂(HF、HNO3、H2O体积比为1∶3∶6)进行浸蚀。采用蔡司Axio Vert.A1倒立式显微镜进行显微组织观察，采用Image-Pro Plus 5.0图像分析软件分析初生α相含量(5个不同视场的平均值)。在热处理后的棒材横截面R/2处沿纵向切取拉伸试样，采用Zwick Z330试验机进行室温拉伸性能测试，每组测试3个试样，取平均值。采用CL400型超声脉冲反射仪测量棒材R/2处的超声声速，至少测试3个不同位置，取平均值作为测量结果。
2.1 热变形对棒材的影响
2.1.1 变形量
图1是980 ℃两火精锻φ40 mm和一火精锻φ60 mm Ti7Al4Mo合金棒材的显微组织。从图1可以看出，2种规格棒材的显微组织均为由一定量初生α相+β转变组织组成的双态组织，但α相的含量、尺寸及分布有一定差异。φ40 mm棒材的初生α相含量不足40%，尺寸偏小，φ60 mm棒材的初生α相含量超过50%，尺寸偏大。这是由于2种规格棒材的热变形过程不同导致的。精锻过程持续时间长，棒材在锻造过程中有一定的温降，且变形量越大，变形道次越多，温降越明显。φ40 mm棒材精锻时的累积变形量达到78%，大量的初生α相在锻造过程中被压扁、拉长甚至破碎，导致α相尺寸稍小于累计变形量只有50%且精锻过程持续时间短的φ60 mm棒材。φ40 mm棒材为两火精锻成形，第1火精锻至φ65 mm后回温至980 ℃，导致精锻得到的细小α相转变为高温β相，进而使第2火精锻后初生α相含量低于φ60 mm棒材。
图1 980 ℃精锻不同规格Ti7Al4Mo合金棒材的显微组织Fig.1 Microstructures of different specification Ti7Al4Mo alloy bars precision forged at 980 ℃: (a) φ40 mm; (b) φ60 mm
图2是980 ℃精锻不同规格Ti7Al4Mo合金棒材经HT10工艺热处理后的显微组织。与图1锻态组织相比，经固溶+时效处理后2种规格棒材的扁平状初生α相转变为等轴状且分布均匀性提高，这是热处理过程中α→β相变和再结晶的共同结果。此外，由于固溶温度低于精锻温度，组织具有遗传性，故热处理后φ40 mm棒材的初生α相含量要稍低于φ60 mm棒材。
图2 980 ℃精锻不同规格Ti7Al4Mo合金棒材经HT10工艺热处理后的显微组织Fig.2 Microstructures of different specification Ti7Al4Mo alloy bars precision forged at 980 ℃ after HT10 process heat treatment: (a) φ40 mm; (b) φ60 mm
表4是980 ℃精锻不同规格Ti7Al4Mo合金棒材经HT10工艺热处理后的力学性能和超声声速(vultrason)。从表4可以看出，2种规格棒材的力学性能都满足AMS4970L要求(Rm≥1103 MPa，Rp0.2≥1034 MPa，A≥8%，Z≥15%)，φ40 mm棒材的强度高于φ60 mm棒材，但塑性偏低。这是因为φ40 mm棒材锻后初生α相含量低，大量的α稳定元素在固溶+时效处理时以极细小的次生α相析出，起到了弥散强化的效果，导致棒材的强度高但塑性偏低；
φ60 mm棒材的初生α相含量高，固溶+时效处理时析出的细小次生α相含量低，因而其强度偏低、塑性较高。经固溶+时效处理后，φ40 mm棒材的超声声速达到6179 m/s，但低于φ60 mm棒材(6205 m/s)。这是因为超声波的传播速度和介质的弹性模量是呈正相关的。一方面钛合金α相属于密排六方结构，其本身弹性模量要高于体心立方结构的β相，故声波在α相的传播速度要高于β相。φ40 mm棒材的初生α相含量低于φ60 mm棒材，故声波的传播速度慢。另一方面，在相同精锻温度下，φ40 mm棒材的变形量大，其纵向α相的拉长程度高于φ60 mm棒材，导致其纵向的弹性模量低于φ60 mm棒材，超声波的传播速度慢。
表4 980 ℃精锻不同规格Ti7Al4Mo合金棒材经HT10工艺热处理后的力学性能及超声声速
2.1.2 变形温度
图3是经950、980、1000 ℃精锻的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经HT10工艺热处理后的显微组织，其对应的室温拉伸性能和超声声速见表5。从图3可以看出，不同温度精锻的棒材经固溶+时效处理后均为双态组织，初生α相等轴性良好，但相含量有所差异。950 ℃精锻棒材经热处理后的α相含量在50%以上，980 ℃时降低为约40%，1000 ℃时降低为30%以下，说明精锻温度对Ti7Al4Mo合金棒材显微组织中α相含量影响显著。从表5可以看出，随着精锻温度的升高，Ti7Al4Mo合金棒材强度呈现出先升高后降低的趋势，这主要与初生α相和次生α相的含量有关。Ti7Al4Mo合金的β稳定元素含量高，其强化方式主要是固溶+时效处理强化，一般来说时效过程中弥散析出的次生α相含量越高强度越高，但初生α相的含量对强度也有一定的影响。当因初生α相含量降低造成的强度损失大于次生α相析出造成的强度增加时，棒材的整体强度会有所下降，故精锻温度为980 ℃时Ti7Al4Mo合金棒材的强度最高。
图3 不同温度精锻的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经HT10工艺热处理后的显微组织Fig.3 Microstructures of φ40 mm Ti7Al4Mo alloy bars precision forged at different temperatures and after heat treatment by HT10 process: (a) 950 ℃；
(b) 980 ℃；
(c) 1000 ℃
表5 不同温度精锻的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经HT10>工艺热处理后的力学性能及超声声速
从表5还可以看出，随着精锻温度的升高，φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材的超声声速逐渐提高，从950 ℃时的6169 m/s提高到1000 ℃时的6210 m/s，这主要与棒材组织中初生α相的含量和纵向α相取向有关。增加α相含量会提高棒材的超声声速，但精锻造成的纵向α相取向增强会导致弹性模量降低，进而使超声声速降低[8]，Ti7Al4Mo合金棒材最终的超声声速是二者综合作用的结果。随着精锻温度的升高，Ti7Al4Mo合金棒材的α相含量降低，其超声声速理应逐渐降低，但由于精锻温度的升高降低了纵向α相的取向性，因而弹性模量增大，导致其纵向超声声速提高且提高幅度大于因α相含量降低造成的超声声速降低，从而导致Ti7Al4Mo合金棒材的超声声速随着精锻温度的升高也逐渐升高。
2.2 热处理对棒材的影响
2.2.1 固溶处理
图4是980 ℃精锻的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺固溶处理后的显微组织，对应的超声声速如表6所示。从图4可以看出，固溶水冷棒材由一定量的大小不一的初生α相+过冷马氏体组成，固溶空冷棒材由一定量的初生α相和少量呈点状或短棒状次生α相以及残留β相组成。从表6可以看出，固溶水冷棒材的超声声速远低于固溶空冷棒材。这是由于钛合金自高温快速冷却时，β相可转变为六方晶格的中间过渡相，即六方马氏体、斜方马氏体或过冷β相[9]，其弹性模量随着晶格致密度的降低而降低，从而导致固溶水冷棒材的超声声速低于固溶空冷棒材。在相同固溶冷却方式下，精锻温度越高，Ti7Al4Mo合金棒材固溶处理后的超声声速也越高，这与其组织遗传性有关。
图4 φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺固溶处理后的显微组织Fig.4 Microstructures of φ40 mm Ti7Al4Mo alloy bars after different solution treatments: (a) HT1；
(b) HT2；
(c) HT3; (d) HT4; (e) HT5; (f) HT6
表6 φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺固溶处理后的超声声速
图5是980 ℃精锻的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺固溶+时效处理后的显微组织，其对应的室温拉伸性能和超声声速见表7。从图5a～5c和图5e可以看出，当固溶温度为900～940 ℃时，棒材由大小不一的初生α相+弥散分布的次生α相+残余β相组成；
当固溶温度达到960 ℃时，精锻形成的点状初生α相全部转变为β相，导致整体初生α相含量降低，次生α相含量升高，如图5d、5f所示。
与表6中经固溶处理的棒材相比，表7中经固溶+时效处理的棒材超声声速明显提高，这是因为时效过程中，马氏体逐渐分解，析出了弥散分布的次生α相，导致整体的弹性模量升高，超声声速提高。棒材经固溶水冷+时效处理后的超声声速低于经固溶空冷+时效处理的棒材，这可能与马氏体在时效过程中未完全转变有关。
从表7中的力学性能可以看出，固溶水冷+时效处理的Ti7Al4Mo合金棒材室温拉伸强度远高于固溶空冷+时效处理棒材，且固溶温度越高，强度越大，但对应的塑性越差。(900～960)℃固溶水冷+550 ℃/8 h/AC时效热处理后强度和塑性都满足AMS4970L要求；
(940～960)℃固溶空冷+550 ℃/8 h/AC时效热处理后，塑性较高，但屈服强度低于AMS4970L要求。
图5 φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺固溶+时效处理后的显微组织Fig.5 Microstructures of φ40 mm Ti7Al4Mo alloy bars after different solution and aging treatments: (a) HT7；
(b) HT8；
(c) HT9; (d) HT10; (e) HT11; (f) HT12
表7 φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺固溶+时效处理后的力学性能及超声声速
对于Ti7Al4Mo合金棒材，为保证强度和塑性均满足AMS4970L要求且保持高的超声声速，建议固溶温度在940～960 ℃之间，冷却方式选用水冷。
2.2.2 时效处理
图6是980 ℃精锻的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经940 ℃/1.5 h/WQ固溶+不同时效处理后的显微组织，其对应的室温拉伸性能和超声声速如表8所示。
表8 φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材经不同工艺时效处理后的力学性能及超声声速
随着时效温度的升高，初生等轴α相的含量没有明显差异，但细小的次生α相逐渐长大(图6)，棒材的超声声速也逐渐提高(表8)。这是因为时效温度的提高导致马氏体分解出的次生α相含量逐渐增多，整体弹性模量逐渐提高，超声波传播速度加快。从表8中的力学性能可以看出，随着时效温度的升高，棒材强度逐渐下降，塑性逐渐提高。时效温度为510 ℃时，棒材屈服强度最高，达到1142 MPa，但延伸率最低，仅为8.5%，处于AMS4970L标准下限水平。当时效温度提高到620 ℃时，棒材塑性达到最高，但屈服强度仅有1004 MPa，已不满足AMS4970L标准要求。因此，Ti7Al4Mo合金棒材的时效热处理制度非常关键，建议选用(550～600)℃/8 h/AC时效处理，此时超声声速也能保持在较高水平。
(1) 变形量和精锻温度对Ti7Al4Mo合金棒材的组织和超声声速有着显著影响。随着精锻温度的升高，棒材α相含量逐渐降低，超声声速逐渐提高，强度先提高后降低。相同精锻温度下，精锻变形量大的φ40 mm Ti7Al4Mo合金棒材超声声速低于变形量小的φ60 mm棒材，但强度稍高。
(2) Ti7Al4Mo合金棒材固溶水冷后的超声声速低于固溶空冷后，且随着固溶温度和时效温度的升高，超声声速逐渐提高。随着固溶温度的升高和时效温度的降低，棒材的强度提高但塑性下降。
(3) 热处理制度选用(940～960)℃/1.5 h/WQ+(550～600)℃/8 h/AC时，Ti7Al4Mo合金棒材的强度和塑性匹配较好且超声声速较高。
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