醋酸纤维素全配方包衣预混剂中聚乙二醇3350含量,测定方法验证

时间:2023-06-13 12:10:02 公文范文 来源:网友投稿

邵长冰,赵海霞,喻 振,杨 芹

(江苏豪森药业集团有限公司,江苏连云港 222000)

醋酸纤维素全配方包衣预混剂是制剂中常用的辅料,但生产商的备案标准中并没有对该辅料的含量进行质控,在《中国药典》中,醋酸纤维素的含量使用滴定法进行检测,聚乙二醇类并没有质控含量,考虑滴定方法的专属性较液相色谱法低,参考USP42-NF37 2S中聚乙二醇3350的方法,采用液相色谱法,对醋酸纤维素全配方包衣预混剂中聚乙二醇3350的含量进行质控,并进行全面的方法验证[2-4]。

1.1 仪器

采用美国安捷伦公司生产的1260高效液相色谱仪,配备有G1329B自动进样器、G4212B泵、G1362A或G7162A的紫外-可见分光检测器,德国梅特勒XS105和XS205型电子分析天平。

1.2 试剂及对照

Sigma化学试剂生产的聚乙二醇3350,美国药典标准品聚乙二醇3350作为对照品,上海卡乐康包衣技术有限公司生产的醋酸纤维素全配方包衣预混剂。

1.3 方法

1.3.1 色谱条件1

色谱柱:TOSOH TSK-GEL G2500PWXL,7.8mm× 300mm,7µm或效能相当的色谱柱

检测器:示差折光检测器

流动相:纯化水

检测器温度:35℃

柱温:35℃

流速:0.8mL/min

1.3.2 供试品溶液

取本品约1g,精密称定,置25mL量瓶中,精密加水10mL,振摇使充分溶解,用0.45µm滤膜过滤,取续滤液,作为供试品溶液。

1.3.3 对照品溶液

另取聚乙二醇3350对照品10mg,至25mL容量瓶中,精密加水10mL,振摇使溶解,作为对照品溶液。

2.1 专属性

将空白稀释液和对照溶液分别注入高效液相色谱仪进行测定,空白稀释液对本品的测定无干扰,说明在此含量测定方法的专属性良好。

2.2 耐用性

在流速(0.8±0.2mL/min)、柱温(35±2℃)、两根色谱柱条件下,对醋酸纤维素全配方包衣预混剂中聚乙二醇3350的含量进行测定,各色谱条件下的主成分的拖尾因子均小于2.0,按外标法以峰面积计算含量,各条件下的含量均值为0.93%,相对标准偏差为1.22%,详细数据见表1,方法耐用性良好。

表1 方法耐用性

2.3 溶液稳定性

将供试品溶液、对照品溶液在室温条件下进行溶液稳定性实验,分别测定放置0、2、4、8、12、24h后的含量。测定结果见表2。以0h结果为100.0%计算相对含量,相对含量测定结果RSD(n=6)分别为0.19%和0.63%,均在±2.0%以内,详细数据见表2,表明对照品溶液和供试品溶液在室温条件下24h内稳定。

表2 溶液稳定性

2.4 线性

取聚乙二醇3350约400mg,精密称定,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为线性储备溶液。精密量取储备溶液1mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL分别置20mL量瓶中,水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1mL中分别含聚乙二醇3350为0.2mg、0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg的溶液。精密量取上述溶液各20μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,量取峰面积。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归,线性回归方程为:A=151 809.4216C+646.4057,相关系数为1.0000,说明本品在0.2~2mg/mL范围内线性良好,详细数据见表3。

表3 线性

2.5 精密度

取对照品溶液重复进样6次,峰面积的RSD为 0.04%(n=6),详细数据见表4;
平行配制6份供试品溶液,每份进样2次,按外标法以峰面积计算含量,含量测定的结果的RSD为1.75%(n=12),详细数据见表5;
在不同时间使用两台仪器进行检测,含量测定结果的RSD为1.72%,该方法精密度良好,详细数据见表6。

表4 对照品溶液的精密度

表5 供试品溶液的精密度

表6 中间精密度

2.6 准确度

取聚乙二醇3350约10mg,精密称定,置25mL量瓶中,精密加水10mL,振摇使充分溶解,作为对照溶液。

取醋酸纤维素薄膜包衣预混剂1g,精密称定,置25mL量瓶中,精密加水10mL,振摇使充分溶解,用0.45µm滤膜过滤,取续滤液,作为空白溶液。

取醋酸纤维素薄膜包衣预混剂1g,精密称定,置25mL量瓶中,平行配制9份,分别标记为1-1#,1-2#,1-3#,2-1#,2-2#,2-3#,3-1#,3-2#,3-3#。精密称取聚乙二醇3350各5mg至1-1#,1-2#,1-3#量瓶中,再精密加水10mL,振摇使充分溶解,用0.45µm滤膜过滤,取续滤液,作为50%限度回收率溶液;
精密称取聚乙二醇3350各10mg至2-1#,2-2#,2-3#量瓶中,再精密加水10mL,振摇使充分溶解,用0.45µm滤膜过滤,取续滤液,作为100%限度回收率溶液;
精密称取聚乙二醇3 350各15mg至3-1#,3-2#,3-3#量瓶中,再精密加水10mL,振摇使充分溶解,用0.45µm滤膜过滤,取续滤液,作为150%限度回收率溶液。

精密量取上述空白溶液、对照溶液、供试品溶液各20μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,测量峰面积,计算回收率,检测结果见表7,本品的平均回收率为102.1%,RSD为0.72%(n=9),回收率良好。说明本方法测定含量结果准确可靠。

表7 回收率测定结果

2.7 含量测定

取聚乙二醇3 350约10mg,精密称定,置25mL量瓶中,精密加水10mL,振摇使充分溶解,作为对照品溶液;
取醋酸纤维素薄膜包衣预混剂1g,精密称定,置25mL量瓶中,精密加水10mL,振摇使充分溶解,用0.45µm滤膜过滤,取续滤液,作为供试品溶液。精密量取对照品溶液、供试品溶液各20μL注入液相色谱仪中,记录色谱图,测量峰面积,按外标法以峰面积计算,各批次样品的检测结果见表8,各批次样品均符合规定。

表8 各批次样品检测结果

通过对专属性、耐用性、溶液稳定性、线性、精密度及回收率的验证,确认此方法可以准确、可靠地检测醋酸纤维素全配方包衣预混剂中聚乙二醇3350的含量,多批次的检测结果均符合规定。

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