分光光度法测定西药中Al3+含量
摘要:对盖胃平和阿司匹林两种西药中铝的含量进行测定,样品处理方法进行简化.用分光光度法测铝时,样品经硝酸和高氯酸消化后,在醋酸-醋酸铵缓冲溶液中,与铬天青-S及溴化十六烷基三甲基胺反应生成蓝色的三元络合物,测得最大吸收在630nm处,吸光度值在0~0.2ug/mL浓度范围内与Al3+含量线性关系良好,测得盖胃平中铝的含量为11.25mg/片,标识量为11.41mg/片,相对标准偏差仅为-1.48%,阿司匹林中铝的含量为5.6×10-3mg/片.该方法操作简单,加入的试剂少,试剂的污染小,减少了强酸带来的污染.
关键词:两种西药;Al3+含量;分光光度法
中图分类号:TS201 文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2019)03-0034-03
20世纪70年代以前,人们认为铝是一种不经胃肠道吸收的无毒元素,在制药工业中被广泛地应用.自20世纪70年代中期以后,伴随着科学技术的不断进步,铝对人体健康存在的危害越来越明显.流行病学研究表明,人体内的铝异常富集会对器官产生伤害并引起一系列疾病,轻则使肌肉骨骼发生病变,重则对心血管系统及中枢神经系统产生损害.近年来研究证实,铝在一定条件下对人体、动物均存在毒性,因此对医药、食品、环境样品中铝的测定引起人们重视,测铝方法很多[1-3],但通过分光光度法进行对比试验分析结果的还很少见.
为探讨西药中铝的含量,本文随机选取了市售常用药盖胃平、阿司匹林作为测量对象,通过传统的国标法铝-铬天青S分光光度法测定其中铝的含量,通过实验找到适合测定铝含量的简捷方法,也可为实验工作者选择简单合适的处理方法提供参考.
1 实验部分
1.1 实验仪器
723N可见分光光度计(上海佑科仪器仪表有限公司);TP-214电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)PHS-2F型pH计(上海精密科学仪器股份有限公司).
1.2 药品
盖胃平片(天津力生制药股份有限公司);阿司匹林(湖南新汇制药有限公司);铬天青-S(天津登峰化学有限公司);硝酸,高氯酸,乙酸,乙酸钠,乙醇,氟化钠均购于国药集团化学试剂有限公司.
1.3 主要溶液的配制
1.3.1 铝标液的配制
铝储备液:准确称取4.396g硫酸铝钾KAl(SO4)2·12H2O,溶于蒸馏水中,定容至250mL,此溶液浓度为1.00mgAl/mL.
铝标准液:移取铝储备液2mL,定容至1L的容量瓶中,铝溶液浓度2.00ug/mL.
1.3.2 铬天青-S溶液:准确称取铬天青-S固体0.05g,用1∶1乙醇定容在100mL容量瓶中,使用浓度为0.5g/L.
1.3.3 溴化十六烷基三甲基胺(CTAB)溶液:准确称取溴化十六烷基三甲基胺固体0.04g用蒸馏水定容在100mL容量瓶中,使用浓度为0.4g/L.
1.3.4 醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH=6.3)
1.3.5 1:3HCl溶液
1.4 药品处理
购买常用药品阿司匹林和盖胃平,每种药品在研钵中捣碎,混匀,分别称取混匀样品2.000g分别置于两个50mL小烧杯中,分别加入浓HNO310 mL,放置20h以上,待其完全反应后加入10mL浓HNO3和5mL HCIO4加热消化,溶液近干时再加入15mL浓HNO3和15mL HCIO4,继续消化,待溶液呈无色透明时,加热近干,放置冷却,然后转移至50mL容量瓶中,用3%HNO3稀释至刻度.
1.5 条件探索
1.5.1 Al3+-CAS二元络合物吸收曲线的测绘
在2只50mL容量瓶中分别加入2ug/mL铝标准液0mL和5mL,铬天青-S溶液2mL,1︰3HCl溶液6滴,醋酸-醋酸铵缓冲溶液5mL,用水稀释至刻度,摇匀.
1.5.2 Al3+-CAS三元络合物吸收曲线的测绘
在2只50mL容量瓶中分别加入2ug/mL的Al3+标准溶液0mL、5mL,铬天青-S溶液2mL,醋酸-醋酸铵缓冲溶液5mL,溴化十六烷基三甲基铵溶液5mL,用水稀释至刻度,定容摇匀,放置五分钟后进行测定.
1.5.3 Al3+-CAS-CTAB三元络合物标准曲线的制作
在6只50mL容量瓶中,分别加入2ug/mL的Al3+标准溶液0.0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,和5.0mL,各加人铬天青-S溶液2mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液5m1,溴化十六烷基三甲基铵溶液5mL,定容摇匀.
1.6 试样中微量铝含量的测定
分别移取5mL配制好的两种西药待测试样溶液于50mL容量瓶中,各加入铬天青-S溶液2mL,醋酸-醋酸铵缓冲溶液5mL,溴化十六烷基三甲基胺溶液5mL,用1cm吸收池,以空白试液作参比,在630nm处测定两种西药的吸光度,由此计算两种西药中Al3+的浓度.
2 实验结果及讨论
2.1 Al3+-CAS二元络合物最大吸收
用1cm吸收池,用空白溶液作参比,在500- 680nm范围内,每隔5nm测一次溶液的吸光度.以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线.确定最大吸收波长在580nm见图1.
2.2 Al3+-CAS三元络合物吸收曲线
用1cm吸收池,用空白溶液作参比,在500- 680nm范围内,每隔5nm测定一次溶液的吸光度,绘制吸收曲线.确定最大吸收波长在630nm,与二元配合物相比,最大吸收红移50nm(如图2所示).Al3+-铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元络合物,最大吸收波长在580nm,若在反应时加入溴化十六烷基三甲基铵,则可形成三元络合物,最大吸收波长红移,测定灵敏度提高.所以本实验选用Al3+-CAS三元络合物做标准曲线来测定药品的含量.
2.3 Al3+-CAS-CTAB三元络合物标准曲线
用1cm吸收池,以溶剂为参比,在630nm波长下测定各溶液的吸光度值,并绘制标准曲线.从表1和图3可以看出:在浓度范围内Al3+标准液与吸光度线性关系良好,拟合常数R2=0.991,可用于测定Al3+含量.
2.4 试样中微量铝含量的测定值及相对标准偏差
盖胃平药物说明中显示Al3+含量较高,故取配好的药品试液1mL稀释到50mL容量瓶里,定容,摇匀后,在容量瓶中取5mL稀释后的试液稀释到1000mL容量瓶中.阿司匹林取5mL稀释到50mL容量瓶中,在相同条件下测定,盖胃平中Al3+含量为11.25mg/片,标示量为11.42mg/片,相对标准偏差为-1.48%,结果相对准确.阿司匹林药品未标识含量.
3 结论
本文分光光度法测定胃舒平和阿司匹林两种西药中铝的含量,测得盖胃平中铝的含量为11.25mg/片,标识量为11.41mg/片,相对标准偏差仅为-1.48%,阿司匹林中铝的含量为5.6×10-3mg/片.世界卫生组织的研究表明,人体每公斤体重每天允许摄入的铝不能超过1毫克,依據测定结果,服用这两种药品每天摄入的铝含量在0.5-45毫克,对于成年人来说比较安全,但不适合长期服用.
参考文献:
〔1〕陈亚华,林琳.吸光光度法同时测定微量铝和铁一铬天青S乳化剂OP体系[J].理化检验,1987,23(1):9-10.
〔2〕慈云祥,杨若明.多元络合物显色反应的研究.铝-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-低碳醇体系[J].分析化学,1982,10(9):529-534.
〔3〕臧慕文,胡振平.在OP乳化剂存在下以CAS和CDMAA光度法测锡、青铜中微量铝[J].分析化学,1987,15(1):80-85.
〔4〕韩喜平.低浓度铬天青S测铝降低试剂空白吸光值[J].浙江预防医学,2006,1(18):77.
〔5〕李世荣,向晓霞,刘仙.铬天青S分光光度法测膨化食品中铝[J].中国卫生检验杂志,2008,8(18):1533-1534.
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