大枣枸杞泡腾片固体饮料的研制及其质量控制
摘 要:本实验目的是以大枣、枸杞为主要原料研制泡腾片固体饮料,并建立其质量控制方法。采用单因素试验、多因素正交试验筛选辅料及主辅料配方,通过考察所制固体饮料的硬度、发泡量、崩解时间、pH等指标评价其质量。结果表明,可通过辅料选择和不同酸碱配比确立大枣、枸杞泡腾片固体饮料的配方——大枣浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氢钠26%、柠檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC 1%,片重2.5g。经过对比不同制粒方法,确立使用酸碱分别制粒的方法。根据硬度、发泡量、崩解时间、pH等检验结果,证明试验所制备固体饮料符合泡腾片质量要求。结论为该产品制备方法准确可靠,所得产品营养丰富,口感好,具有广阔的开发前景。
关键词:大枣 枸杞 泡腾片 质量控制
植物固体饮料是指以植物及其提取物(水果、蔬菜、茶、咖啡除外)为主要原料,添加或不添加其他食品原辅料或食品添加剂,经加工制成的固体饮料。因其具备质量显著减轻,体积显著变小,携带方便;风味好,速溶性好,应用范围广,饮用方便;易于保持卫生;包装简易,运输方便等特点,故市场前景广阔。
1 材料
1.1 主要仪器
RE-52A型旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;SHB-3型循环水多用真空泵:郑州杜甫仪器厂;DZF-6020型真空干燥箱:上海精宏实验仪器设备有限公司;Shimadzu AY-120型电子分析天平:日本岛津公司;PHs-3C型pH计:瑞士梅特勒公司;ZB-ID智能崩解仪:天津大学无线电厂;YLA-2000766-3型远红外干燥箱:上海阳光实验仪器有限公司;LGJ型真空冷冻干燥机:北京四环科学仪器厂有限公司;LHS-50型整粒湿法混合制粒机:南京迦南制药设备有限公司;单冲压片机:广州国研机械设备制造有限公司。
1.2 试验原料与辅料
大枣、枸杞/淀粉、柠檬酸、酒石酸、碳酸钠、碳酸氢钠、微晶纤维素、聚乙二醇6000(PGE6000)、糊精、甘露醇、硬脂酸镁、十二烷基磺酸钠、无水乙醇、HPMC、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、阿斯巴甜、碳酸钙、可溶性淀粉、微粉硅胶,以上均为食品级。
2 方法
2.1 配方
大枣浸膏粉27%、枸杞浸膏粉9%、阿斯巴甜4%、甘露醇4%、碳酸氢钠26%、柠檬酸24%、聚乙烯吡咯烷酮2%、聚乙二醇6000 2%、HPMC1%,片重2.5g。
2.2 制备工艺
将大枣浸膏粉、枸杞干粉、柠檬酸、碳酸氢钠等辅料分别粉碎过100目标准篩,将柠檬酸、碳酸氢钠分别在60℃左右烘干2~2.5h。按配方称取大枣浸膏粉、枸杞干粉、柠檬酸、碳酸氢钠、甘露醇等,酸碱分别制粒加粘合剂制成软材,用18目标准筛制粒,所得颗粒在60℃恒温干燥箱通风干燥3h,再用18目标准筛整粒,压片,密封包装。
3 品质控制方法
3.1 感官指标
观察大枣枸杞泡腾片的外观、色泽及味道。外观应光洁,色泽应均一,味道酸甜可口,无腥味及苦涩味。
3.2 理化指标
3.2.1 pH的测定方法
取大枣枸杞泡腾片1片,研细,投入100mL 70℃水中,搅拌使其迅速发泡并溶解,待气泡消失后,采用pH计进行测定,随机测定3片求平均值,pH应在4~6之间。
3.2.2 发泡量的测量方法
测定方法为:取25mL具塞刻度试管(内径:1.5cm)10支,精密加水2mL,置(37±1)℃水浴5min后,各管中分别投入样品1片,立即密塞20min,观察最大发泡量的体积,求得的平均值为泡腾片的发泡量,平均发泡体积应不少于 6mL[ 1 ]。
3.2.3 崩解时间的测量方法
取泡腾片1片,投入盛有200mL水的大烧杯中,水温为15~25℃,开始计时,观察崩解情况,当无气体逸出,片剂崩解、溶解、分散在水中,无聚集的颗粒时,记录时间。按此法检查6片,求得的平均值为该泡腾片的崩解时间,均应在5min内崩解[ 2 ]。
3.2.4 重量差异检查
取泡腾片20片,精密称总重量,求出平均片重,再分别精密称量各片的重量,把每片的重量与平均重量进行比较,按药典规定重量差异须控制在±5%以内,超出限度的不得多于2片,并不得有一片超出限度一倍。
3.2.5 硬度检查
随机取大枣枸杞泡腾片10片,用片剂四用型测定仪测定其硬度。一般片剂硬度都应在10kg/cm2左右。
3.2.6 脆碎度测定
用脆碎度测试仪进行测定,由原片重与旋转后片重差值求出脆碎度,脆碎度应小于0.8%。
3.2.7 稳定性试验
3.2.7.1 温度试验
将3批大枣枸杞泡腾片置于60℃的恒温箱中,相对湿度25%以下,连续密闭避光放置28天。分别在第0、3、 5、7、10天取样考察其性状、pH、崩解时限、溶液性状、硬度、脆碎度等稳定性指标。
3.2.7.2 强光照射试验
将3批大枣枸杞泡腾片置于光照仪中,以2500Lx强光照射,保持温度20~25℃,相对湿度20%以下,连续照射10天。分别在第0、3、5、7、10天取样考察其性状、pH、发泡量、硬度、脆碎度、崩解时间等稳定性指标,并与第0天比较。
3.2.7.3 高湿度试验
将3批大枣枸杞泡腾片开口置于恒湿密闭容器中,相对湿度为60%的恒湿环境里,保持温度20~25℃,连续放置10天。分别在第0、3、5、7、10天取样考察片剂性状、pH、溶液性状、崩解时限、硬度、脆碎度、含水量等稳定性指标,并与第0天比较。
3.2.7.4 加速试验
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